热等静压烧结
热等静压也是一种成型和烧结同时进行的方法。它利用常温等 静压工艺和高温烧结相结合的新技术,解决了普通热压中缺乏横向 压力和产品密度不够均匀的问题,并可使材料的致密度进一步提 高。该烧结技术于1995年由美国首次研制成功,20世纪70年代 开始在陶瓷烧结方面获得应用。 热等静压烧结的特点如下。 (1)由于有效地在高温下施加等静压力,因此热等静压的最大 特点是能在较低的烧成温度(仅为熔点的500~60%)下,在较 短的时间内得到各相完全同性、几乎完全细晶的陶瓷制品。因此制 品的各项性能均有显著提高。 (2)可以从粉料制得各种形状复杂和大尺寸的制品。目前可以 生产最大直径达1.0m、高达1.5m的大型产品。 (3)能精确控制制品的最终尺寸,故制品只需很少的精加工甚 至无需加工就能使用。这对硬度极高的以及贵重、稀有材料来说有 着特别重要的意义。 (4)在热等静压过程中可以将各种不同材料的部件粘合成为一 个复杂的构件。 当前,热等静压设备的工作温度可达2000。C,并向2600。C的 超高温发展,气体压力将增加到1000MPa,发热元件采用石墨、 热绝缘层用石墨、钼片和陶瓷纤维等材料复合组成,测温采用新型 的热电偶和特种光学元件,用光导纤维引向炉外的辐射测温计,可 测到2200~2600。C的高温。大部分先进陶瓷材料用2000。C的高温 热等静压装置可以烧结,2000。C以上的超高温热等静压烧结炉主要 用于烧结碳化物、硼化物等。 在热等静压烧结过程中,最常用的压力介质是氩气。根据烧结 材料的要求,还可以选用氢气、氧气、氮气、甲烷等气体。热等静 压烧结工艺可分为两类: (1)由陶瓷粉末成型封装或直接封装后经热等静压烧结,即包 套热等静压; (2)由陶瓷粉末成型,烧结后在经热等静压再处理即无包套热 包套热等静压技术的关键是根据不同材料选用不同的包套材 料。包套必须具有良好的耐高温性、优良的可焊性和可变形性。对 于氧化物陶瓷,可采用低碳钢或不锈钢作为包套材料;而对于非氧 化物陶瓷,由于需要很高的烧结温度,包套通常用高熔点的钼钨等 金属或石英玻璃制成。玻璃易于成型便于直接制备形状复杂的制 品,认为是最合适的包套材料。 无包套热等静压技术是将烧结体直接放在炉膛中热等静压,烧 结不用任何包套。它主要用于烧结体的后处理,如消除烧结体中的 剩余气孔,愈合陶瓷烧结体中的缺陷等。它要求处理前烧结体中基 本上不含开口气孔,即其密度必须达到理论密度的92%以上。它 只能减少烧结体中剩余气孔的数量和大小,而不能改变晶粒的大小 和第二相的含量,也不能改变晶粒及第二相的分布。它适用于具有 液相烧结,而作为压力传递介质的惰性气体对制品又无有害影响的 陶瓷材料、粉末冶金材料的烧结。无包套热等静压技术与普通热等 静压比较,降低了成本、生产效率高,无需后续加工。 虽然热等静压方法有上述许多优点,但由于设备和工艺控制部 分都较复杂,模具材料的选择及封装操作技术要求较高、投资较 大、生产效率低、产品成本高等原因,使这项烧结新工艺尚未广泛 应用于陶瓷行业。它主要用来研究和生产那些用传统工艺所无法解 决的新材料和新产品。 Ki—Woong Kin等以A1203(平均粒径为0.3Urn)、碳化钛tic(平均粒 径为1.3Um)、Y(N03)3·5H2 O为原料,在温度为1600~ 1700。C、压力为120MPa、流动的氩气中热压烧结制备了A1203一 TiC复合材料,当烧结温度达到1700。C时,其制备的Ale 03— 30TIC一0.35Y203可以接近理论密度。采用热压烧结方法在制备 A1203—50TIC复合材料时,若同时保持在真空条件下烧结,则得到 的复合材料(相对密度98%)比在以氩气保护下烧结得到的复合 材料(相对密度94%)更致密。
来源:碳化硅陶瓷及应用